1.检查安装蠕动泵。安装泵时一定要将泵的面扳至一个平面。 2.检查水封。 3.将盐酸槽内倒入盐酸,将泵上与盐酸槽相连的长管放入装3%HCl载流的容量瓶中,将泵上的短管放入装还原剂KOH+KBH4混合溶液的容量瓶中。 4.开载气。先开蓝色圆阀门,再开杆状阀门到0后面1格。 5.开机。同时打开检测仪器上两个红色开关,再打开该控制软件,会自动弹出要求检测的对话框,点击全部检测,然后点击确定。 6.打开抽风机。 7.点击元素表,A道选择(目标元素,如As),B道选择None,点击确定。 8.点击仪器条件,选择点火,点击确定。 9.点击测量条件,在测量方法下拉菜单中选择Test,点击确定。 10.点击测量,会弹出一个窗口,选中Test,点击测量,会弹出一个对话框,将位置改为1,点击确定。该步为预热步骤,预热20分钟左右。 11.点击测量条件,将测量方法改为std.Curve,在A道处填写标准系列的浓度,不包括标准空白,从标准S1填起。点击确定。 12.点击自动进样,标准空白位置填2,点击确定。 13.点击样品参数,会弹出一个窗口,双击End,将名称改为字母加数字,如a1,样品从1到n,有几个水样就填几,不包括样品空白。点击确定。 14.将标准系列和水样倒入试管中,将标准系列依次放置2、3、4、5、6、7号位置,2号位放标准空白。 15.点击测量,会弹出一个窗口,选中Blank,点击测量。此时会陆续出现n个Blank值,最终稳定后会自动出现一个稳定的值,测量会自动停止。 16.仍然在该窗口中选中std.,点击测量,此时会依次出现标准系列对应的荧光强度并且在下方出现标准系列相应的浓度,当标准系列全部测定完毕后,会自动弹出标准曲线窗口,会给出相应的标准曲线,标准曲线的相关系数,以及其斜率和截距。此时应记录下标准系列对应的荧光强度值,标准曲线的相关系数、斜率及其截距。点击确定。 17.仍然在该窗口中选中unk.S,点击测量,会自动弹出一个对话框,选中全部样品,选中重做样品空白,点击确定。此时仪器会重测标准空白Blank,即2号位,然后测样品空白12号位得出S.Blk,依次测定样品1、2……n。注意测定过程中每测定一个水样得出其荧光强度值时在下方会出现该水样的浓度,此时可记录下其浓度及荧光强度值,测定完毕后会自动停止。 18.将放入载流中的长管和放入还原剂中的短管都放入去离子水瓶中,点击清洗程序,清洗10次左右,此时仪器会自动进行清洗,每清洗完一次,仪器会停止,需要继续点击清洗才能开始再次清洗。完全清洗完毕后点击取消。 19.仍然在该窗口中点击关闭,会弹出一个对话框问是否退出检测,点击是。 20.点击仪器条件,选择熄火,点击确定。 21.点击文件下拉菜单中的退出以关闭该控制程序。 22.将泵阀门扳成松弛状态。 23.同时关闭仪器上的两个红色开关,关机。 24.将盐酸槽中的盐酸倒入废液缸中,清洁实验台。 25.关载气。先关杆状阀门,再关蓝色圆形阀门。 |